人工加速老化測(cè)試---氙燈試驗(yàn)箱
本文討論兩種常見的、不同類型、測(cè)試條件一致的氙燈試驗(yàn)箱。詳述了其不同的配置對(duì)光譜、輻照度控制、顧慮器類型、潮濕、濕度控制、溫度控制和校準(zhǔn)等的影響。闡述了樣品安置、設(shè)備維護(hù)保養(yǎng)等實(shí)際操作方面的問題以及老化測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)。
*每年因老化而造成的產(chǎn)品損失達(dá)熟億美元,材料的老化包括推色、失光、氧化、開裂、粉化和強(qiáng)度下降等現(xiàn)象。目前,評(píng)價(jià)材料的老化主要通過2種方法:戶外暴曬和人工加速老化。其中人工加速老化主要有開放式碳弧等、紫外光和氙弧等。文中主要討論2種常用的氙燈試驗(yàn)箱。
旋轉(zhuǎn)鼓型(水冷)和平板型氙燈(風(fēng)冷)試驗(yàn)箱
1918年,世界上出現(xiàn)了第1臺(tái)旋轉(zhuǎn)鼓式氙燈老化試驗(yàn)箱,它使用1個(gè)碳弧燈作為光源,光源或燈管垂直放置在儀器的中央,周圍帶有1個(gè)過濾系統(tǒng)。測(cè)試樣品面向光源安裝,并像傳達(dá)帶一樣圍繞中心燈旋轉(zhuǎn)。自*場(chǎng)世界大戰(zhàn)以來,這種試驗(yàn)箱也不斷地改進(jìn),但其基本設(shè)計(jì)原理一直沒有改變。zui為常見的試驗(yàn)箱的燈管冷卻系統(tǒng)采用水冷卻,這種類型的水冷氙弧試驗(yàn)箱被稱為“旋轉(zhuǎn)鼓型”。
今年來,出現(xiàn)了新型的靜態(tài)樣品安置的氙燈試驗(yàn)箱,在測(cè)試室的頂部安裝了一個(gè)或多個(gè)氣冷氙燈管。在這一系統(tǒng)中,過濾器是平板型的,且被置于燈管下部,同時(shí)在測(cè)試室的頂部和側(cè)部裝有反射系統(tǒng)以增強(qiáng)輻照度的均勻性。測(cè)試樣品被安裝在燈管下方的樣品盤上。托盤略微傾斜小角度,以便使水流走,這種類型的試驗(yàn)箱被稱為“平板型”。
無論哪種類型的試驗(yàn)箱,都帶有控制光線強(qiáng)度“輻照度”、溫度和相對(duì)濕度的控制系統(tǒng),
氙燈試驗(yàn)箱廣泛用來測(cè)試材料和產(chǎn)品的光穩(wěn)定性和抗老化性,因?yàn)殡舭l(fā)出的光譜很接近完整的包括紫外線(UV)、可視光和紅外線(IR)太陽(yáng)光譜。為獲得準(zhǔn)確的,重復(fù)性好的測(cè)試結(jié)果,所有的光穩(wěn)定性或老化性能測(cè)試必須控制光線的質(zhì)量,光強(qiáng)的改變則會(huì)影響材料損壞速度,面光譜能量分布的改變則會(huì)影響材料降解的速度和類型。
氙弧燈的發(fā)射情況是比較復(fù)雜的,因?yàn)樗鼱砍稁讉€(gè)變量,包括過濾器傳輸、輻照度控制點(diǎn)、發(fā)光強(qiáng)度以及燈管老化等。輻照度控制系統(tǒng)對(duì)光強(qiáng)和光譜都有影響。下面將分別就氙燈試驗(yàn)箱的幾個(gè)主要控制參數(shù)分別討論。
1.1 光學(xué)過濾器
未經(jīng)光的氙弧燈發(fā)射過多的短波紫外線,以至于不能很好的模擬地球表面自然暴露,因此,試驗(yàn)箱使用各種類型的過濾器來減少不必要的短波射線.過濾器的選擇取決于被測(cè)試的材料和使用環(huán)境.大多數(shù)過濾器型號(hào)都對(duì)光譜的短波部分進(jìn)行有效地過濾.
平析型氙燈試驗(yàn)箱給每一個(gè)氣冷氙燈配備了一塊或多塊平面玻璃過濾器.水冷旋轉(zhuǎn)鼓式試驗(yàn)箱使用不同的過濾系統(tǒng),包括圍繞氙燈放置的圓柱形內(nèi)\\外過濾器.期
目前,氙燈試驗(yàn)箱中采用3種不同的過濾器系統(tǒng).ASTM G155標(biāo)準(zhǔn)中,它們分別被命名為日光過濾器'窗玻璃過濾器和延伸紫外線過濾器。ISO標(biāo)準(zhǔn)使用不同的命名法。對(duì)于日光光譜、透過窗玻璃的陽(yáng)光光譜,ISO 11341 (顏料)中分別稱做“方法1”和“方法2”;ISO 4892-2(塑料)中分別稱做“方法A”和“方法B”。ISO標(biāo)準(zhǔn)中沒有提到延伸紫外線光譜,但有幾個(gè)SAE標(biāo)準(zhǔn)則對(duì)此有要求。
這些過濾器之間的zui重要的區(qū)別是短波紫外線傳輸和光譜截止點(diǎn)。不同數(shù)量的短波紫外線可顯著地影響降解的速度和類型。老化試驗(yàn)箱的制造商經(jīng)常使用他們自己的命名法來給各類過濾和過濾器系統(tǒng)命名。
日光過濾器是應(yīng)用的氙燈過濾器,它可產(chǎn)生非常類似夏日下午陽(yáng)光的光譜(有時(shí)稱作陽(yáng)光zui大值)。平板氙燈試驗(yàn)箱的制造商把這一類型的過濾器簡(jiǎn)稱作日光過濾器。可以產(chǎn)生類似的日光過濾作用的過濾器組合,稱作“硼硅酸鹽/硼硅酸鹽”(Boro/Boro)和“CIRA/碳酸石灰"。
太陽(yáng)光、日光過濾器、Boro/Boro及CIRA/碳酸石灰的過濾器光譜能量分布,如圖3所示。大部分的過濾器都能很好地匹配太陽(yáng)光的光譜。
不同的過濾器在超短紫外波長(zhǎng)區(qū)域有著顯著的差別。雖然平板日光過濾器和旋轉(zhuǎn)鼓式CIRA/SL過濾器都能很好地與陽(yáng)光吻合,但旋轉(zhuǎn)鼓式Boro/Boro過濾器在280nm處有著不真實(shí)的低截止波長(zhǎng)(遠(yuǎn)比陽(yáng)光的295nm截止點(diǎn)更為嚴(yán)格)。也就是意味著樣品所受的紫外光暴露遠(yuǎn)短于實(shí)際的使用環(huán)境,他可以加速材料的老化,但并不真實(shí)并可以導(dǎo)致一些材料的相關(guān)性問題。窗玻璃過濾器模擬透過玻璃的太陽(yáng)光譜,通常用于室內(nèi)產(chǎn)品的老化測(cè)試。用于平板型氙燈試驗(yàn)箱簡(jiǎn)稱“窗玻璃過濾器”。用于旋轉(zhuǎn)鼓型試驗(yàn)箱的過濾器則為“硼硅酸鹽/蘇達(dá)石灰”(也叫做Boro蘇達(dá)石灰,Boro/SL等)。圖4顯示了一個(gè)平板型和旋轉(zhuǎn)鼓式窗玻璃過濾器的SPD,與通過窗玻璃過濾的陽(yáng)光進(jìn)行的比較。兩種類型的窗玻璃過濾器都可很好地與通過窗玻璃的實(shí)際陽(yáng)光吻合。
平板型窗玻璃過濾器在關(guān)鍵短波紫外線區(qū)域里更為真實(shí)一些。這一差異對(duì)于一些材料的黃變和物理性能變化是非常重要的。褪色和變色是暴露在室內(nèi)的材料的zui普通的問題。由于褪色和變色通常為長(zhǎng)波紫外線和可視光降解的結(jié)果,這一差異會(huì)嚴(yán)重地影響測(cè)試結(jié)果。
1.2輻照度控制
任何類型的氙燈燈管的輸出都會(huì)隨著時(shí)間而衰減。先進(jìn)的氙燈試驗(yàn)箱使用一個(gè)反饋回路控制系統(tǒng)對(duì)此進(jìn)行補(bǔ)償。有了該系統(tǒng),操作人員可預(yù)設(shè)輻照度水平,而測(cè)試室中的輻照度傳感器對(duì)光線進(jìn)行測(cè)量。當(dāng)燈管老化導(dǎo)致輸出衰減時(shí),系統(tǒng)會(huì)通過增加氙燈的功率來進(jìn)行自動(dòng)補(bǔ)償。
理論上,光線強(qiáng)度可以在氙燈光譜的任意位置進(jìn)行監(jiān)控,但通過使用的只是為數(shù)不多的幾個(gè)波段。一般在材料zui為敏感的光譜區(qū)域進(jìn)行輻照度控制(例如,預(yù)計(jì)會(huì)出現(xiàn)降解的區(qū)域)。此外,輻照度控制點(diǎn)還因行業(yè)、應(yīng)用的不同而改變。
340nm控制點(diǎn)廣泛應(yīng)用于加速老化測(cè)試中,對(duì)于戶外耐久性產(chǎn)品的老化測(cè)試?yán)险f,短波紫外線區(qū)域危險(xiǎn)性。340nm的控制要求帶有一個(gè)裝備有過濾器的紫外線傳感器,它只允許以340nm為中心的狹窄波段通過。通常,這對(duì)于涂料、塑料、屋面材料等是理想的控制點(diǎn)。zui常見的輻照度控制點(diǎn)是0.35或0.55W/㎡/nm@340nm.
420nm控制點(diǎn)一般與窗玻璃過濾器配套用于材料的室內(nèi)光穩(wěn)定性測(cè)試。對(duì)420nm的控制,要求紫外線傳感器裝備有一個(gè)過濾器,它只允許以420nm為中心的紫外線窄帶通過。該系統(tǒng)測(cè)試的對(duì)象,通常是這些主要由長(zhǎng)波紫外線和可視光造成損壞的材料。例如針織品中的燃料和色素、紙張和油墨。室內(nèi)模擬的zui常見的輻照度設(shè)置點(diǎn)是1.10W/㎡/nm@420nm.
平板型和旋轉(zhuǎn)鼓型試驗(yàn)箱通常裝有340nm或420nm窄帶輻照度控制系統(tǒng)。根據(jù)不同的型號(hào)。某些歐洲測(cè)試箱可使用一個(gè)寬帶TUV(完整紫外線,300~400nm),或一個(gè)極寬帶完整輻照度傳感器(280~800nm).寬帶傳感器不會(huì)對(duì)紫外線的相對(duì)小的變化做出反應(yīng),這一非敏感性可能給由光譜短波紫外線部分驅(qū)動(dòng)的關(guān)鍵降解機(jī)制帶來問題。
總而言之,平板型和旋轉(zhuǎn)鼓型試驗(yàn)箱帶有、等量的反饋回路輻照度控制系統(tǒng)。建議定期更換燈管會(huì)減少燈管老化的影響。通過使用將輻照度控制在340nm或者420nm的傳感器,在特定區(qū)域的光譜改變量會(huì)被進(jìn)一步減小。
1.3潮濕
平板型氙燈試驗(yàn)箱和旋轉(zhuǎn)鼓型氙燈試驗(yàn)箱都能通過向測(cè)試樣品噴淋水來模擬戶外潮濕的效果。這一方法對(duì)于模擬熱沖擊或機(jī)械腐蝕特別有效。
在平板型氙燈試驗(yàn)箱內(nèi),測(cè)試樣品被安裝在一個(gè)平面樣品托盤上,水平傾斜5℃。噴淋水能均勻地噴灑到樣品的表面,同時(shí)由于樣品放置接近水平,水不會(huì)很塊流走,使得樣品在整個(gè)潮濕循環(huán)周期中都保持潮濕。
旋轉(zhuǎn)鼓型氙燈試驗(yàn)箱有一個(gè)噴淋條和噴嘴,當(dāng)旋轉(zhuǎn)的樣品經(jīng)過時(shí),向其噴水。每分鐘內(nèi),樣品約有3s處于潮濕狀態(tài)。某些試驗(yàn)箱裝有兩個(gè)噴淋條,可以在樣品的正反面同時(shí)噴水。由于樣品垂直放置,水會(huì)很快從表面流走。在潮濕間歇,樣品有可能在轉(zhuǎn)離噴淋位置后變干。
1.4相對(duì)濕度控制
對(duì)于許多材料而言,相對(duì)濕度(RH)的控制是很關(guān)鍵的,大多數(shù)的測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)都有相對(duì)濕度控制的要求。旋轉(zhuǎn)鼓型氙燈試驗(yàn)箱和平板型氙燈試驗(yàn)箱都可以裝相對(duì)濕度控制系統(tǒng)。因?yàn)榇罅康目諝獗仨氃跍y(cè)試室中流動(dòng)以保持測(cè)試溫度,所以對(duì)相對(duì)濕度的度控制是比較困難的。要控制相對(duì)濕度,必須監(jiān)控測(cè)試室空氣的溫度。
1.5溫度控制
溫度控制是一個(gè)關(guān)鍵的卻經(jīng)常被忽視的測(cè)試參數(shù)。旋轉(zhuǎn)鼓式和平板型試驗(yàn)箱通常通過控制黑板溫度來控制測(cè)試環(huán)境。黑板溫度計(jì)是一塊涂有黑色涂層的金屬面板,它帶有附著在表面的溫度傳感元件,這些元件被稱作“非絕緣黑板”。兩種類型的試驗(yàn)箱中都可裝有絕緣的黑板溫度計(jì)(在ISO標(biāo)準(zhǔn)中被叫做“黑標(biāo)溫度”)。這些被裝在一個(gè)絕緣塑料座上,通常絕緣的黑板比非絕緣黑板高5℃~10℃.
許多旋轉(zhuǎn)鼓型和平板型的試驗(yàn)箱型號(hào)都可以控制測(cè)試室環(huán)境溫度和黑板溫度。
二 實(shí)際操作
一臺(tái)真正有用的氙燈試驗(yàn)箱應(yīng)該能夠提供測(cè)試所需的所有暴露條件,且同時(shí)還要考慮其實(shí)際使用情況。此外,如果某個(gè)氙燈試驗(yàn)箱,無論其技術(shù)有多先進(jìn),但他難于使用、購(gòu)買、操作及維護(hù)的費(fèi)用太高,它任不能算是有用的。
2.1 樣品容量和占地面積
平板型試驗(yàn)箱體積小巧,但其測(cè)試室的容量很多。它的暴露區(qū)域是501㎡(3232c㎡),這比類似“構(gòu)造”的旋轉(zhuǎn)鼓型試驗(yàn)箱多出了近50%的暴露區(qū)域。
2.2 樣品按照
平板型氙燈試驗(yàn)箱的滑出式樣品盤,樣品的按照要比在旋轉(zhuǎn)鼓型的塊得多、容易得多、也靈活得多。按照盤可容納不同尺寸的平面板或三維樣品,例如部件、瓶子和試管等。平面樣品盤還可對(duì)測(cè)試在溫度升高時(shí)流動(dòng)的材料、暴露在石化盤中的物質(zhì)以及在屋頂應(yīng)用中的蓄池很有幫助。旋轉(zhuǎn)鼓型試驗(yàn)箱只能對(duì)平面板進(jìn)行立式按照。必須使用特制的固定器,以便將樣品掛在暴露夾上
2.3 維護(hù)保養(yǎng)
平板型氙燈試驗(yàn)箱維護(hù)保養(yǎng)方便,燈管的安裝和更換均很方便,且其過濾器無需更換。平時(shí)經(jīng)常性的維修保護(hù)均可從設(shè)備的正面進(jìn)行。在旋轉(zhuǎn)鼓型是試驗(yàn)箱中,水冷燈管和過濾器的更換很不方便,必須移開測(cè)試樣品以進(jìn)行常規(guī)的燈管和過濾器更換。
2.4 風(fēng)冷式與水冷式
除了光線,氙弧燈還會(huì)在可視光和IR射線產(chǎn)生很多熱量,這給操作和維護(hù)帶來了一定的問題。平板型試驗(yàn)箱避免了因通過燈管夾排出大量的空氣而產(chǎn)生過多的熱量,這一簡(jiǎn)單、經(jīng)濟(jì)的裝置被稱為風(fēng)冷。
旋轉(zhuǎn)鼓式使用水冷燈系統(tǒng)。由于水是*的熱量傳導(dǎo)載體,因此旋轉(zhuǎn)鼓式燈可以在一個(gè)非常高的瓦數(shù)進(jìn)行操作以產(chǎn)生高輻照度。水冷系統(tǒng)也有以下一些缺點(diǎn)。
1 燈管/過濾器裝置比較復(fù)雜,帶有內(nèi)部、外部過濾器等。
2冷卻水與高壓電流近似,所以,為安全起見,連接器的密封必須非常并高度耐用。
3由于使用的特殊連接件,因而燈管非常昂貴。
4冷卻水必須非常純凈以便減輕任何在燈管和過濾器上積聚的雜質(zhì)。
5冷卻水本身必須由一個(gè)冷卻器進(jìn)行冷卻。
6水泵有維護(hù)的需要。
2.5 輻照度校準(zhǔn)
平板型的輻照度校準(zhǔn)系統(tǒng)使用獨(dú)立的輻射計(jì),校正僅需要幾分鐘時(shí)間。要校準(zhǔn)平板型傳感器,輻射計(jì)的傳感元件被置于安裝盤中通常放測(cè)試樣品的位置。其數(shù)據(jù)傳送電纜被插入儀表盤前面的校準(zhǔn)端口。當(dāng)輻射計(jì)測(cè)量燈管輸出并發(fā)送信號(hào)到面板上的控制系統(tǒng)時(shí),只需一次按鍵就可完成校準(zhǔn),它自動(dòng)相應(yīng)地調(diào)節(jié)校準(zhǔn)。在轉(zhuǎn)錄或調(diào)換數(shù)字過程中不會(huì)出現(xiàn)人為錯(cuò)誤。所有的校正過程,都無需移動(dòng)燈管或過濾器。
在旋轉(zhuǎn)鼓型氙燈試驗(yàn)箱中,輻照度校正是一個(gè)多階段步驟,它必須使用一個(gè)特制的校準(zhǔn)燈。
1、多數(shù)測(cè)試樣品必須被移開。
2、操作燈和過濾器必須被移開。
3、必須安裝一個(gè)經(jīng)校準(zhǔn)的燈管。
4、經(jīng)校準(zhǔn)燈管的輻照度必須與預(yù)定值(經(jīng)校準(zhǔn)的值)進(jìn)行比較。
5、操作員必須調(diào)節(jié)儀器以使測(cè)量值與校準(zhǔn)值一至。
6、經(jīng)校準(zhǔn)的燈管必須被移開。
7、操作燈和過濾器必須重新安裝。
8、在暴露重新開始時(shí),必須重新安裝測(cè)試樣品。
3 測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)
在過去10年中,幾乎所有的主要測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)都已由對(duì)基于硬件要求(如水冷燈管VS風(fēng)冷燈管)描述轉(zhuǎn)變?yōu)閷?duì)基于性能的測(cè)試樣品暴露環(huán)境(亦即測(cè)試條件)的描述。舊式標(biāo)準(zhǔn)的制定是因?yàn)楫?dāng)時(shí)缺乏有效的技術(shù)去測(cè)量和控制嚴(yán)格的測(cè)試條件。由于不能控制,所以我們的標(biāo)準(zhǔn)只能簡(jiǎn)單的描述裝置。希望曝曬試驗(yàn)的樣品因?yàn)槭褂孟嗤挠布?,能達(dá)到相同的應(yīng)力和結(jié)果,但常常事與愿違。
北京北方利輝試驗(yàn)儀器設(shè)備有限公司